El análisis de metales traza detecta, cuantifica y caracteriza niveles traza de metales en muestras ambientales, tejidos biológicos y productos industriales. Esta guía resume las técnicas de medición habituales, compara la digestión en recipiente cerrado con la digestión en recipiente abierto y explica qué revisar al elegir el equipo de calentamiento para preparar la muestra.
Qué se considera un metal traza
La fuente Rocker define los metales traza como un subconjunto de los elementos traza con densidad superior a 5 g/cm³. Son difíciles de descomponer y se acumulan con facilidad en alimentos, suelo, agua y el cuerpo humano. Entre los metales traza regulados por las normativas de alimentos y fármacos figuran el arsénico total y el arsénico inorgánico, el plomo, el cadmio, el mercurio y el metilmercurio, el estaño, el cobre y el antimonio.
Técnica de medición y preparación de la muestra
Antes de medir, la muestra se digiere y luego se analiza con el instrumento que exige el método. La fuente cita estas técnicas y los elementos para los que resultan adecuadas:
| Técnica | Elementos indicados por la fuente |
|---|---|
| Espectrofotometría de absorción atómica de llama (FAAS) | Plomo, cadmio, cobre, antimonio, estaño y zinc |
| Espectrometría de absorción atómica con horno de grafito (GFAAS) | Plomo, cadmio, cobre, antimonio, arsénico, estaño y zinc |
| Espectrometría de emisión atómica con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-AES) | Plomo, cadmio, cobre, antimonio, arsénico, mercurio, estaño y zinc |
| Espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS) | Plomo, cadmio, cobre, antimonio, arsénico, mercurio, estaño y zinc |
Para obtener resultados confiables, defina el pretratamiento según los reactivos e instrumentos del método de medición elegido.
Para qué sirve la digestión y cuáles son sus riesgos
La digestión destruye la matriz de la muestra con un ácido (agente oxidante) y calor. Elimina los componentes no deseados, deja el analito objetivo y logra homogeneización y preconcentración.
La fuente advierte tres limitaciones del proceso:
- Consume tiempo y genera vapores corrosivos del ácido caliente, peligrosos para el analista y el equipo.
- Un calentamiento prolongado puede causar pérdida de elementos y afectar la confiabilidad del resultado.
- Acortar el calentamiento tampoco es una solución, porque la digestión puede quedar incompleta.
Existen dos familias de métodos:
- Calcinación seca: usa una mufla capaz de mantener 500-600 °C para incinerar y oxidar los compuestos orgánicos. Las cenizas resultantes se disuelven después en ácido diluido.
- Digestión húmeda: degrada químicamente la matriz en solución, normalmente con una combinación de ácidos, en recipiente cerrado (CVD) o en recipiente abierto (OVD).
Digestión en recipiente cerrado (CVD)
La técnica CVD más utilizada es la digestión ácida asistida por microondas: la muestra se expone a un ácido fuerte en un recipiente cerrado y la irradiación de microondas eleva la presión y la temperatura. La fuente señala estas limitaciones:
- Requiere recipientes dedicados, diseñados para microondas, que admiten sólo una cantidad fija de muestra.
- La acumulación simultánea de presión y temperatura puede provocar explosión y agrietamiento de los tubos de digestión.
- El avance de la digestión no se puede observar durante el proceso, sólo al final.
- El control de temperatura sólo es posible mediante un escáner incorporado.
- Los recipientes deben ubicarse de forma simétrica y la matriz debe ser muy homogénea para lograr una digestión suficiente.
Digestión en recipiente abierto (OVD)
La digestión en recipiente abierto, también llamada digestión ácida, descompone la muestra con ácidos en recipientes abiertos o viales con tapa rosca, a baja presión. El calentamiento se hace normalmente en placas calefactoras, bloques calefactores o baños de arena.
Según la fuente, la digestión en bloque calefactor se usa ampliamente porque ofrece control estable de temperatura y procesa muchas muestras a la vez, con calentamiento uniforme y controlado que favorece la reproducibilidad. Las placas calefactoras de grafito se eligen por su uniformidad de calentamiento, precisión de temperatura y capacidad de muestras. Una placa de grafito admite muchos recipientes, sin importar su tamaño, forma o material; para tubos de ensayo existen bloques de grafito que se montan sobre la placa.
El procedimiento con placa o bloque calefactor se resume así: muestreo, adición de ácido, calentamiento, evaporación, reconstitución, dilución controlada y análisis. Si quedan precipitados insolubles, pueden tratarse con una digestión con H2O2 o retirarse por filtración, centrifugación o precipitación.
Compare CVD y OVD
| Criterio | Recipiente cerrado (CVD) | Recipiente abierto (OVD) |
|---|---|---|
| Recipiente | Recipientes dedicados para microondas, como los de PFA | Viales o matraces de PP, vidrio borosilicato o PTFE |
| Capacidad de procesamiento | Menor | Mayor |
| Riesgo de seguridad | Explosión | Sobrecalentamiento |
| Visibilidad durante el proceso | No | Sí |
| Limitaciones | Más | Menos |
| Riesgo de contaminación cruzada | Alto | Bajo |
| Costo de consumibles | Mayor | Menor |
Si su laboratorio necesita procesar muchas muestras a la vez, observar la digestión o usar recipientes de distintos tamaños, la fuente orienta hacia la digestión abierta en placa o bloque calefactor. Confirme siempre que el método analítico que aplica admite ese tipo de digestión.
Ácidos de uso frecuente
Entre los ácidos y reactivos de uso común en la digestión de metales, la fuente menciona ácido nítrico (HNO3), ácido clorhídrico (HCl), ácido fluorhídrico (HF), peróxido de hidrógeno (H2O2), ácido perclórico (HClO4) y ácido sulfúrico (H2SO4), entre otros.
| Reactivo | Características indicadas por la fuente |
|---|---|
| Ácido nítrico (HNO3) | Fuerte poder oxidante; no produce precipitados iónicos |
| Ácido clorhídrico (HCl) | Algunos elementos son más estables en HCl; en concentraciones altas puede interferir con ICP-MS; algunos elementos forman precipitados metálicos |
| Ácido fluorhídrico (HF) | Disuelve algunos metales, por ejemplo silicio, titanio, tungsteno y platino; es muy corrosivo y puede dañar el instrumento o al analista |
| Peróxido de hidrógeno (H2O2) | Ayuda a convertir el carbono en CO2 y aumenta la digestibilidad |
| Ácido perclórico (HClO4) | No es adecuado para digestión por microondas |
| Ácido sulfúrico (H2SO4) | Carboniza la muestra y aumenta la temperatura de reacción |
Verifique la compatibilidad química de recipientes y equipos con el ácido elegido y considere los vapores corrosivos que genera el ácido caliente al definir el lugar de trabajo.
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